PROSEDUR
PENGOPERASIAN XRD
Prosedur
dan Ruang Lingkup:
Dokumen
ini menjelaskan tentang prosedur dan kebijakan dalam penggunaan Departemen
Brueker MSE D8 yg berfokus pada X-Ray Diffractometer. Ruang lingkup dokumen ini
adalah untuk membuat prosedur pengguna, perbaikan instrument atau pemeliharaan
adalah di luar ruang lingkup dokumen ini.
Tanggungjawab:
Dokumen
ini dikelola oleh Menejer Departemen Laboratorium atau Teknisi Instruksional
Ilmiah (SIT). SIT bertanggungjawab untuk perawatan umum dan perbaikan jika
diperlukan. Jika Anda merasa instrument perlu perbaikan atau tidak berjalan
dengan semestinya, segera lakukan pemberitahuan pada SIT. SIT akan
mengoperasikan instrument sesuai dengan prosedur yang ditetapkan dalam dokumen
dan akan memberikan instruksi dan pelatihan kepada pengguna dalam departemen.
Pengguna bertanggungjawab untuk menggunakan instrument seperti yang dijelaskan
dalam prosedur. Prosedur mengasumsikan bahwa pengguna telah melakukan minimal
satu sesi pelatihan.
Definisi:
N/A
Prasyarat:
Semua
pengguna harus membaca dokumen ini dan mendapat persetujuan dan pelatihan dari
SIT.
Tindakan
pencegahan:
Untuk
semua pengguna XRD, pelatihan keselamatan radiasi disediakan dan tidak ada yang
akan diberikan akses ke instrument sebelum melakukan pelatihan.
Prosedur:
Bagian 1:
Persiapan sampel
XRD
dapat dilakukan pada sejumlah jenis sampel. Sampel yang ideal adalah bubuk
Kristal sampel yang telah ditetapkan pada sample holder, dengan permukaan yang
halus, dan ditempatkan pada sudut 45o. sampel padat, volum kecil
dari sampel yang diletakkan pada kaca slide mikroskop atau film tipis yang
diendapkan pada substrat juga dapat digunakan, tetapi akan memiliki variasi
derajat keefektivan yang bermacam-macam. Semakin banyak sampel Kristal, akan
semakin baik hasil yang didapatkan. Jika Anda memiliki film yang sangat tipis,
Anda mungkin akan mendapatkan hasil yang lebih baik dengan menurunkan
intensitas sinar dari 40 kV dan 40 mA menjadi 30 dan 30.
Bagian 2:
Catatan XRD
XRD
adalah bagian dari pusat MSE. Catatan harus diisi. Direkomendasikan untuk
dilakukan sebelum memulai pengukuran agar tidak lupa.
Bagian 3:
Pengoperasian
Sebelum
memulai, perhatikan hal-hal berikut:
Baca
dengan cermat prosedur sebelum memulai. Periksa lampu alarm pada sebelah kanan
dari instrument (jika menyala, hubungi Kuykendall Selasa segera). Isi catatan
XRD pada desktop.
v Proses
sampel:
1. Tekan
tombol warna hijau pada sebelah kanan instrumen. Jika Anda menunggu pintu
terbuka setelah menekan tombol, pintu akan mengunci kembali. Jangan coba
menahan/ merenggut pintu yang terbuka. Tekan tombol hijau kembali dan
lanjutkan.
2. Tarik
perlahan handle dan geser pintu sampai terbuka.
3. Masukkan
sampel dengan memegang holder dengan satu tangan dan tangan lainnya mengunci
holder. Peringatan: jika posisi detector dan sampel pada sudut yang tidak
tepat, pindahkan drive pada XRD commander. (lihat diagram 1#10)
4. Pastikan
slit posisi anti-scattering dan detector telah sesuai dengan yang Anda
inginkan. (akan berguna dengan mencatat posisi slit yang sedang digunakan).
Untuk memindahkan slit, hati-hati menggeser dengan sisi miring bawah.
5. Hati-hati
dalam menggeser pintu, bersama-sama dan pelan-pelan. Kemudian tekan handle
sampai terkunci dengan tepat. Jika pintu dibanting atau handle tidak terkunci
rapat, jaringan keamanan akan segera bergerak dan mematikan generator. Gunakan
pengaman sebelum membuka dan menutup pintu. Jika keamanan bergerak untuk
mematikan generator, hubungi SIT segera.
v Untuk
computer, menambah perintah XRD dan
menaikkan kekuatan dilakukan dengan cara:
1. Tambahkan
kV dari 10 kV untuk 30 detik, sampai 40 kV ada pada jangkauan. Tekan tombol
“set” setelah merubahnya.
2. Geser
mA dari 10 mA sampai 40 mA terjangkau. Jangan mulai proses pemindaian sebelum
langkah ini selesai.
3. Pastikan
hidup dan kV dan mA cocok sebelum memulai proses.
4. Pada
sisi sebelah kiri monitor pada XRD commander ada tombol “shutter” dan “x-ray”
untuk membuka dan menutup pintu dan memulai dan menghentikan x-ray. Jangan
tekan kedua tombol, indicator pada sebelah kanan tombol menunjukkan status dari
pintu dan x-ray. Ketika lampu pintu berwarna hijau, pintu luar tertutup
sehingga pintu dalam dapat terbuka.
v Untuk
pemindaian cepat:
1. Pada
XRD commander, tekan tombol “adjust” untuk pengaturan yang ada di bawah
halaman, parameter scan yang masuk, memulai dan mengakhiri. Pendekatannya
adalah 0-130-2q.
2. Langkah
pengaturan ukuran, untuk pemindaian cepat 0.5-0.1-2q.
3. Langkah
pengaturan waktu, setipe adalah 1 detik.
4. Memulai
pemindaian.
5. Ketika
pemindaian selesai, cari “file”, kemudian “save as”, kemudian isikan nama file
dan simpan. Data tidak langsung tersimpan sendiri pada pemindaian ini.
v Untuk
pemindaian dengan penyimpanan otomatis:
1. Pada
XRD commander tekan bagian “job tab” pada bagian bawah halaman.
2. Pilih
icon “create job” pada pada tool bar. Gambar icon sama dengan pada “job tab”.
3. Lengkapi
bagian sampel ID, parameter data, kosongi bagian file data.parameter data harus
dipilih.
4. Mulai
pemindaian.
5. Pemindaian
identifikasi pada adjust tab.
6. Data
tersimpan secara otomatis.
7. Ketika
pemindaian telah selesai, pindahkan sampel. Jangan menarik, menekan, atau
memberikan gaya pada tempat unit sampel (sample holder).
8. Setelah
selesai, data dapat dicari pada “short-cut to scans” pada desktop.
9. Jangan
lupa mengeluarkan sampel dan menutup pintu bagian dalam ketika pemindaian
selesai.
v Untuk
membuat parameter permanen data untuk penyimpanan otomatis:
1. Buka
wizard XRD, dari icon pada bawah desktop.
2. Tekan
tombol “quick edit tab”.
3. Penuhi
sebagian dengan background putih seperlunya.
4. Tekan
OK.
5. Tekan
“file”, kemudian “save as” dan nama file. Selanjutnya otomatis tersimpan pada
parameter file.
6. Jangan
mengulangi penyimpanan pada parameter file. Jika ingin menggunakan wizard untuk
melakukan pemindaian harus membuat sendiri lagi.
Pertimbangan-pertimbangan
lain:
1. Ketika
selesai, ingatlah untuk memindahkan sampel dan menutup pintu dalam kembali.
2. Jangan
tinggalkan material, sampel, atau sample holder pada ruang XRD.
3. Disilahkan
untuk menggunakan sample holder milik departemen asalkan tidak membuangnya
setelah selesai menggunakan dan membersihkannya kembali setelah digunakan.
4. Jangan
menutup XRD commander. Hal ini akan mencegah mesin dari mode stand by dan dapat
mengurangi masa pakai tabung XRD.
5. Jika
akan sign-up dari mesin, dan tidak dapat menggunakannya untuk alasan apapun.
Silahkan hubungi SIT sehinggan nama dapat dihapus dari daftar.
6. Surat
keteranganannya adalah sama dengan surat keterangan saat didapatkan jadwal.
7. Jika
dibutuhkan waktu untuk pemindaian lebih dari 2 jam, silahkan hubungi SIT
sehingga akan melakukan pemindaian semalaman.
8. Beberapa
pengguna yang berbaik hati dan bersedia menjawab pertanyaan ada pada luar sisi
selatan pintu. Mereka hanya bisa menjawab pertanyaan tentang pengoperasian
instrument dan perangkat keras. Mereka tidak bias menjawab pertanyaan yang
berkaitan dengan perbaikan atau pemeliharaan.
Di
bawah ini adalah deskripsi gambar dan label untuk operasi yang ditunjukkan
dengan *:
1. 2q
posisi awal
2. 2q
posisi akhir
3. Selisih
(ukuran)
4. Kecepatan
pemindaian
5. kV,
hanya menampilkan
6. kV,
pengaturan
7. mA,
penghidupan layar
8. mA,
pengaturan
9. daya
“set” untuk mengubah pada nilai yang diminta.
10. Untuk
memindahkan drive, periksa dari kedua posisi. Nilai input lapangan yang diminta
dan pilih ikon drive seperti di bawah ini.
1. Ikon
job
2. ID
sampel
3. File
parameter, tekan tombol untuk memilih
4. Kosongkan
nama data file
5. Start
6. Adjust
tab
1. Short-cut
XRD wizard
2. Nama
pengguna
3. Informasi
4. Pilih
tipe pemindaian
5. Pilih
parameter pemindaian
6. Daya
adjust
7. Pilih
OK dan simpan pada file parameter
Aplikasi
dan pelatihan:
Seluruh
pengguna XRD harus dilatih pada pengoperasian dan dasar pengamanan radiasi oleh
SIT sebelum diberikan akses pada mesin XRD. Tidak ada pengecualian pada
peraturan ini. Pengguna harus memiliki sertifikat pengamanan radiasi. Pelatihan
terdiri dari 1 jam instruksi yang diikuti dengan 1 minggu test wawancara
singkat. Pada tahap penyelesaian tes, pengguna akan diberikan sertifikat untuk
masuk dan mengakses ruangan.
Dokumentasi:
Semua
dokumen XRD diletakkan pada ruangan XRD di atas komputer.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar